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chim2
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 Inserito il - 24 marzo 2010 : 18:30:33
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Per il dosaggio della isradipina in compresse è stato scelto il metodo dello standard interno e tra le molecole osservate,la 56-81 è quella che ha dato i migliori risultati dall'osservazione di un cromatogramma ottenuto da una soluzione 0,0837 M di isdradipina e 0,0666 M di 56-81.
Le aree dei picchi misurate in unità arbitrarie sono state 423 per la isdradipina e 347 per lo standard interno.
Per analizzare un campione incognito di isdradipina 10,0 ml di una soluzione 0,146 M di standard interno sono stati aggiunti a 10,0 ml della soluzione contenente la isradipina,e la miscela è stata diluita a 25,0 ml in un matraccio tarato.Dal cromatogramma ottenuto da questa soluzione,l' area del picco della isdradipina è 553 e quella del picco dello standard interno è 582.Determinare la concentrazione della isdradipina nel campione di partenza.
accetto consigli o link con esempi,di decenti non ne ho trovati...
io comunque penso di normalizzare l' area oppure c'è una formula sulla monografia del mio prof. che si utilizza per lo standard interno(penso che comunque l' abbia dimostrata normalizzando lo stesso...)ma comunque non va bene da utilizzare direttamente,se c'è qualcuno pratico!
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chim2
Utente Attivo
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Inserito il - 24 marzo 2010 : 19:39:04
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| la normalizzazione dell' area risale agli albori dei tempi,potrei applicarla se vedessi il grafico,cioè se tutti i componenti sono ben distinti e separati,però se il rivelatore risponde in modo diverso a ogni componente della miscela,in questo caso parto ponendo il fattore di risposta per poter confrontare tra di loro le aree...il ragionamento penso vada bene ma nel problema ci sono più passaggi e non mi trovo |
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chim2
Utente Attivo
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Inserito il - 25 marzo 2010 : 14:11:05
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nessun pratico?  |
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chim2
Utente Attivo
2110 Messaggi |
Inserito il - 25 marzo 2010 : 22:02:12
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forse ci sono vicino! riporto quello che ho capito perchè può essere utile a altri..
la retta di taratura bisogna farla facendo il rapporto tra Sa/Sis (area analita ( area standard interno) messo in funzione dei rispettivi rapporti di massa ma/msi.
se aggiungo uno standard interno al campione so anche la sua quantità dalla retta di taratura praticamente ricavo il rapporto ma/mis quindi la quantità di campione mi sarà data:
Qa=Qis (ma/mis)
o meglio mi serve la concentrazione Ca=Qa/Vc=(Qis .(ma/mis))/Vc Vc è il volume del campione a cui si aggiunge lo standard interno
ovviamente praticamente si evitano iniezioni continue e inutile ma non ho utilizzato nessun fattore di correzione |
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chim2
Utente Attivo
2110 Messaggi |
Inserito il - 25 marzo 2010 : 22:14:01
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è anche vero che è una retta che passa per l' origine di funzione
Sa/Sis=K' ma/mis
oppure ma/mis=K Sa/Sis quindi K=ma Sis/mis Sa calcolo K calcolando la media di questi rapporti ottenuto per tutte le soluzioni standard
quindi Ca=(K (S°a/S°is)/Qis )/Vc con S° ho indicato il rapporto fra aree dei picchi di analita e standard nel campione
(non l' ho impostato con il metodo del confronto del singolo standard)...il dubbio ora è un altro il fattore K è simile a quello utilizzato nella normalizzazione interna introducendo il fattore di risposta? credo siano simili e bisogna utilizzare il K (quasi sempre) perchè su tutti i testi di strumentali non lo omettono mai il fattore di risposta..boo..in laboratorio c'è qualcuno utilizza uno standard interno? |
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standard interno in HPLC-esercizio
Didattica e Relazioni
